THUỐC NHỎ MŨI OXYMETAZOLIN

Solutio Oxymetazolini

 

Thuốc nhỏ mũi oxymetazolin là dung dịch của oxymetazolin hydroclorid trong nước, có thể có thêm tá dược thích hợp.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nhỏ mũi" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng oxymetazolin hydroclorid, C₁₆H₂₄N₂O. HCl từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Dung dịch trong, không màu.

pH

4,0 - 6,5 (Phụ lục 6.2).

Định tính

A. Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm chứa khoảng 2,5 mg oxymetazolin hydroclorid, cho vào bình gạn dung tích 60 ml, thêm nước cho đủ khoảng 10 ml. Thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 10%. Chiết với 10 ml cloroform (TT), chuyển dịch chiết cloroform sang một bình gạn khác. Chiết với 10 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1N (TT). Để yên và lắng gạn bỏ lớp cloroform. Lấy 8 ml lớp nước acid hoá cho vào một ống nghiệm, trung tính hoá bằng vài giọt dung dịch natri hydroxyd 1N(TT). Thêm dư một giọt dung dịch natri hydroxyd 1N (TT). Lắc kỹ. Sau đó, thêm vài giọt dung dịch natri nitrofericyanid  và 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 15%. để yên trong 10 phút. Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1N (TT) cho tới khi pH khoảng 8-9. Để yên 10 phút sẽ xuất hiện màu tím.

B. Trong phần Định lượng, píc chỉnh trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic oxymetazolin hydroclorid trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Nước- methanol- dung dịch natri acetat M- acid acetic băng (46:40:10:4).

Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm chứa khoảng 25 mg oxymetazolin hydroclorid cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm pha động đến định mức. Lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng oxymetazolin hydroclorid chuẩn hoà tan trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ trong khoảng 0,5 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (250 x 4,6 mm)  được nhồi pha tĩnh L9; (5 mm).

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số đuôi không được lớn hơn 2 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic oxymetazolin trên sắc ký đồ thu được trong 5 lần tiêm nhắc lại không lớn hơn 2%.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng oxymetazolin hydroclorid ,C₁₆H₂₄N₂O. HCl, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ của oxymetazolin hydroclorid có trong dung dịch chuẩn.

Bảo quản

Nơi mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc làm giảm sung huyết.

 

Hàm lượng thường dùng

 0,025% và 0,05%.